Los liofilizadores al vacío son equipos de secado muy eficientes que eliminan la humedad de los materiales mediante sublimación a baja-temperatura. Se utilizan ampliamente en las industrias alimentaria, farmacéutica, de productos biológicos y química. Su principio fundamental es reducir la temperatura del material por debajo del punto de congelación en un ambiente de vacío, lo que hace que la humedad se sublime directamente de un estado sólido a gaseoso, evitando así el daño a los ingredientes activos del material causado por las altas temperaturas. A continuación se detalla el método de uso desde tres aspectos: preparación previa a la operación, procedimientos operativos y precauciones.
Preparación previa-a la operación
Inspección del equipo: Confirme que la trampa de frío, la bomba de vacío, el sistema de calefacción y el sistema de control estén en condiciones normales de funcionamiento. Verifique si la temperatura de la trampa fría ha alcanzado el valor preestablecido (generalmente requiere pre-enfriamiento por debajo de -40 grados), si el nivel de aceite de la bomba de vacío está dentro del rango estándar y si los anillos de sellado están intactos.
Pretratamiento del material: realice un tratamiento de pre-congelación según las características del material. Por ejemplo, los materiales alimenticios deben congelarse entre -30 grados y -40 grados durante 12 a 24 horas para garantizar una congelación completa; Los materiales farmacéuticos requieren tasas de congelación controladas para evitar daños a los cristales. Una precongelación insuficiente puede provocar un colapso durante la etapa de sublimación, afectando la calidad del producto terminado.
Carga y Distribución: Distribuya el material uniformemente sobre las bandejas de material, con un espesor recomendado de 5-10 mm. Las bandejas de material múltiple deben mantener un espacio (por ejemplo, 38 mm) para evitar obstaculizar la difusión del vapor. Para materiales con componentes volátiles, utilice materiales de embalaje con buena permeabilidad al aire.
Procedimientos operativos
Etapa de pre-congelación: establezca la temperatura de pre-congelación (-40 grados a -50 grados) y el tiempo (ajuste según la cantidad de material, generalmente de 2 a 4 horas) a través del panel de control inteligente. Durante esta etapa, asegúrese de que la temperatura de la trampa fría sea estable para evitar la formación excesiva de cristales de hielo debido a las fluctuaciones de temperatura.
Aspirado y secado por sublimación: después de la pre-congelación, encienda la bomba de vacío para reducir la presión del sistema por debajo de 10 Pa (logrando un vacío estándar de 5 Pa sin-carga). En este punto, el hielo del material comienza a sublimarse, lo que requiere energía de un sistema de calentamiento conductivo (por ejemplo, calentamiento de estantes). La temperatura de calentamiento debe aumentarse gradualmente (se recomienda comenzar desde -20 grados, aumentando entre 5 y 10 grados en cada etapa) para evitar el sobrecalentamiento localizado.
Etapa de secado por desorción: cuando la temperatura del material se acerca a la temperatura ambiente, comienza la etapa de secado por desorción. En este punto, es necesario reducir aún más el nivel de vacío (por debajo de 2 Pa) y aumentar la temperatura del estante a 30-50 grados para eliminar el agua residual unida. Durante esta etapa, la visualización de la temperatura de la muestra necesita un monitoreo continuo para evitar que una temperatura excesiva cause la desnaturalización del material.
Apagado y muestreo: Después del secado, primero apague el sistema de calefacción y luego apague la bomba de vacío después de que la temperatura del material haya bajado a temperatura ambiente. Finalmente introducir nitrógeno secante para romper el vacío y retirar el material. Para materiales de alto-valor, se recomienda utilizar la función de descongelación eléctrica de un-botón para restaurar rápidamente el equipo a su estado normal.
